布魯克全新臺式D6 PHASER應用報告系列（三）—— 二維衍射

粉末衍射中檢測所有帶有特征強度的晶面反射的一個基本要求是樣品架中要存在足夠數量的尺寸合適的晶粒且滿足統計學排列。二維衍射法則是一種很容易觀察到過大或過少晶粒的存在，以及它們的擇優排列的有效方法。

該應用報告顯示，一維LYNXEYE探測器可以與線聚焦的X射線光管結合起來，有效地監測樣品制備的質量，而無需昂貴的二維探測器。而二維探測器的真正優勢在于，將點聚焦的X射線光管和可變的樣品到探測器的距離相結合，可以進行定量的粉末衍射、應力和織構分析。然而，這需要具有一定尺寸的二維探測器，這在臺式X射線衍射儀上通常是不可行的。

D6 PHASER二維衍射實現方法D6 PHASER提供了反射幾何下的兩種二維衍射實現方法，Bragg-2D和Phi-1D掃描方法。Bragg-2D測試中不需要移動樣品，相反地，通過選擇較大的入射光路發散度，將樣品大面積暴露在X射線束下，并在Δ? vs. 2Theta空間中可視化展現來自不同晶粒的衍射信號。而Phi-1D方法則需要使用旋轉樣品臺，使用較窄的X射線束照射樣品，探測器定位在特定的2Theta峰位置，通過旋轉樣品同時連續探測器快照拍攝來對晶粒進行成像。相應的X射線衍射儀樣品臺配置如圖1所示。

 

▲圖1. D6 PHASER固定樣品臺(左)用于Bragg2D衍射，旋轉樣品臺(右)用于Bragg2D和Phi-1D二維衍射。

例1圖2顯示了粗晶粒粉末樣品的二維衍射圖，包含大量的不連續斑點。在常規的一維粉末衍射測量中，衍射信號將沿著衍射線進行積分，用戶不會意識到樣品粒度是不均勻的。而現在得益于快速的二維衍射測量，用戶認識到在進行定量的一維XRD測量之前，樣品應該被更細的粉碎。

▲圖2. DIFFRAC.COMMANDER界面展示粗糖樣品的Phi-1D掃描。

圖像的水平軸對應于Phi旋轉，而垂直軸顯示探測器快照。數據采集使用D6 PHASER 600W, Co靶，K-beta濾波器，2.5°Soller準直器，可變發散狹縫(恒定開口，0.25 mm)，無空氣散射屏。使用LYNXEYE-2探測器進行連續phi掃描，步長0.9度，曝光時間1秒，總掃描時間401秒，探測器達到 2Theta開口4.97°。

例2第二個例子(圖3)展示了小晶粒的優先取向情況。垂直線顯示了較寬的強度調制，然而對于完整隨機取向的材料來說，強度應該是恒定的。此外，衍射信號具有不同的寬度，表明存在微觀應變。對于該測試鋁箔，只有通過樣品的不同取向測試才能獲得更好的平均信號。相對應地，在測量粉末樣品時，在樣品制備過程中應盡量重新定向晶體使其更加取向隨機，或者用較小的接觸壓力將粉末壓實。

▲圖3. DIFFRAC.EVA軟件二維展示使用Co特征X射線測量的軋制鋁板樣品的Phi-1D掃描圖譜